第3章

激光衍射法测量干冰颗粒的尺寸

3.1引言

从我们在第二章的观察中可以看出，干冰初级粒子可以聚集成团通过管腔100微米大小。从光学所拍摄的显微照片，我们确定聚集形成了颗粒沉积和再夹带理论。两者之间有很强的相关性射流速度和团块的大小;更高的射流流速导致较小的干冰团聚体，较低的速度导致较大的干冰团聚体。这意味着通过处理颗粒沉积层可以确定干冰的粒度。在在以前的研究中，凝聚的干冰颗粒被微观识别观察;然而，在喷流中不能直接观察到初级颗粒。为了扩大这项工作，调查的大小分布将是有益的初级干冰颗粒及其附聚物通过原位尺寸测量。本章的研究重点关注干冰颗粒的原位测量通过膨胀液态CO2和从管中形成的附聚物而产生室，通过激光衍射。干冰的大小分布和数量对颗粒进行定量分析以研究颗粒的生长，团聚和升华，发生在射流中。解释集聚的细节过程基于粒子沉积和再夹带理论的关系定量讨论了团聚体的大小和流速之间的关系。在此外，颗粒大小的径向变化和沿着流动的干冰量方向进行调查，以确定干冰所能达到的有效流动距离得到有效利用。

3.2实验装置和程序

图3.1显示了实验装置的示意图。高纯度

液态二氧化碳被用于生产干冰颗粒。一个高2米长，内径15毫米的柔性隔热软管连接在一个高度高压二氧化碳瓶和膨胀喷嘴。压力表是安装来测量二氧化碳的压力。在这项研究中，压力是保持在5.5MPa。图3.2显示了喷嘴的细节。三个喷嘴尺寸是用于引入干冰喷射的不同流量。质量流量0.1,0.2和0.5mm的喷嘴分别为0.2,0.5,2.9g / s。生产附聚的干冰颗粒，2,4或5的丙烯腈 - 丁二烯 - 苯乙烯（ABS）管内径6毫米，长度50毫米，连接到扩展的出口喷嘴。从喷嘴或管中喷出的干冰颗粒的尺寸分布用粒度分析仪（Spraytec，Malvern Instruments Inc.）原位测量，基于激光衍射法。激光束直径为20毫米，垂直于干冰射流取向。在测量中，观察到光束转向并影响尺寸分布的干冰颗粒。这发生在大量喷射气体或其他气体时在测量区中存在与空气相分离的相。气体如高压与空气相比，射流具有非常不同的折射率。这导致激光束被散焦，导致第一组检测器通道上的高散射信号。尽管这个信号不是由粒子散射引起的，但它被解释为粗糙粒子。为了克服这个问题，探测器范围必须受到限制。为了测量初级干冰颗粒，粒径范围限于低于50μm，因为证实了主要干冰颗粒小于使用高速显微镜照相机进行观察时数十微米。为了测量干冰粒子的附聚物，范围被限制为较小

超过300微米。该范围通过考虑适当的粒径来确定使附聚物最小化由光束引起的噪音程度

操舵。衰减，它被定义为比率的自然对数入射光的强度与通过射流的光的强度用于分析干冰喷射器中的颗粒浓度。 这些计算使用基于Mie理论的专利多重散射算法进行[Harvill

和Holve，1998]。 该测量系统的准确性可以保证高达96％在我们的实验中进行了模糊处理。 所有的实验都是在室温条件下（20±2oC; 1 atm）进行。

图3.1实验仪器示意图。

图3.2膨胀喷嘴和管子的横截面。

3.3结果和讨论

3.3.1喷嘴直径对干冰颗粒产生的影响

从膨胀中喷出的干冰颗粒的质量分布通过激光衍射法测量具有不同直径的喷嘴。图3.3显示了干冰粒子从粒子中喷出的累积尺寸分布距离喷嘴出口不同距离处的0.5mm喷嘴dn。 质量中位数在dn = 10mm时干冰颗粒的直径约为1μm并且增加至几个随着离喷嘴的测量距离的增加而增加。 这个结果表明膨胀喷嘴产生的干冰颗粒在射流中生长流。 此外，每个尺寸分布似乎是对数正态分布。图3.4显示了干冰颗粒的累积粒度分布从0.2毫米喷嘴喷出。质量中值直径随着增加而增加dn <40 mm的距离。此功能与0.5毫米喷嘴相似，如图所示图3.3。但是，在dn≥40 mm时得到的粒度分布与实际的不同其他分布，因为它倾向于较大的粒子。另外，分布是在dn = 50mm时不是单峰但是双峰。这些结果可能是由遵循两种相互竞争的现象;一个是在干冰颗粒的生长气态二氧化碳射流，另一种是颗粒表面的升华。在一般来说，喷射中心的干冰颗粒会因凝结而不断增长高浓度气态二氧化碳或颗粒团聚。另一方面，干燥由于更高的热量，喷射物外部的冰粒将容易升华与大气转移。对于较小的喷嘴，气体速度由于较低的质量流率，提供足够的时间使颗粒生长得比0.5mm喷嘴更长。另一方面，较小的颗粒会因为而迅速收缩升华。对于较小的喷嘴直径，质量流量减少;因此它是由于热量而难以将喷流的温度保持在所需的范围内与周围的气氛交换。结果，更小的喷嘴直径将会提升升华速度。

图3.3喷出的干冰颗粒的累积尺寸分布

膨胀喷嘴（喷嘴直径Dn = 0.5mm）。

图3.4喷出的干冰颗粒的累积尺寸分布

膨胀喷嘴（喷嘴直径Dn = 0.2mm）。

图3.5显示了0.1毫米喷嘴的结果。 粒度分布在dn = 5 mm时得到的结果看起来像对数正态分布，但对于dn≥10，但对于dn≥10 mm，尺寸分布从单峰变为双峰。 粒径随着距离的增加而增加，10≤dn≤20mm，但趋势反转对于dn = 25mm，显着降低的情况显着。 的流量0.1mm的喷嘴太小以至于在离喷嘴较短的距离处发生升华出口。为了更清楚地观察喷嘴直径和距离的影响从生产干冰颗粒的喷嘴出口，质量中位数在各种条件下获得的干冰颗粒的直径绘制在图3.6中。对于0.5毫米喷嘴直径，质量中值直径随着直线增加而线性增加距离1到3微米，距离分别为10和50毫米。 对于0.2毫米喷嘴直径，质量中值直径随着距离的增加而线性增加范围10≤dn≤40mm，但在dn≥40mm时减小。 对于0.1毫米的喷嘴直径，质量中值直径随着距离的增加比另一个更不稳定喷嘴直径，质量中值直径从dn = 20mm减小。射流中干冰粒子的数量可以从衰减中推断出来由激光衍射法确定。 图3.7显示了之间的关系衰减和三个喷嘴尺寸的喷嘴出口距离。 为0.5mm喷嘴，衰减高; 这是因为二氧化碳的质量流量是高的并且产生大量的颗粒。 由于质量流量减少随着喷嘴直径的减小，对于较小的喷嘴直径衰减更小。干冰射流径向向下游传播; 因此，衰减随着衰减而减小距喷嘴出口的距离。 另外，升华会导致更大距离处的衰减减少。

图3.5喷出的干冰颗粒的累积尺寸分布

膨胀喷嘴（喷嘴直径Dn = 0.1mm）。

图3.6喷嘴直径对质量中值直径的影响干冰颗粒。

图3.7膨胀喷嘴喷出的干冰喷射的衰减。

3.3.2 ABS管中干冰颗粒的团聚在第二章中，得出的结论是干冰颗粒通过形成附聚物沉积在连接到膨胀喷嘴的管的内壁上。 但是，没有然后进行团块尺寸的测量。 在这里工作凝聚使用不同尺寸的管生产并且它们的尺寸分布被原位分析采用3.2节讨论的技术。图3.8显示了干冰团聚体的累积尺寸分布颗粒，使用0.5毫米喷嘴和6毫米管获得。质量中位数团聚体的直径约为100μm，远远大于团聚体的直径在没有管的情况下产生的颗粒（〜1μm，见图3.3）。每个分配似乎都是是对数正态的，并且管道出口与颗粒之间的距离dt的依赖性发现尺寸分布很小。但是，小颗粒的质量分数随距离dt的增加而略有下降。较小的颗粒可能会进一步在射流中凝聚或升华。升华的影响未见于较大的团聚颗粒。图3.9显示了0.1毫米喷嘴和2毫米管的结果。粒子尺寸分布与图3.8中的相似，并且升华的影响不是在这个实验中看到。另外，进行了许多粒度测量在不同的条件下，即用0.1,0.2和0.5mm的喷嘴，以及2,4和6显示结果总体上彼此相似。但是，轻微通过改变喷嘴直径可以看出差异。图3.10显示了在dt = 40 mm时使用6 mm管测量的结果三个调查喷嘴直径。 当喷嘴直径从0.1变为时0.5mm，质量中值直径从100μm变化到80μm。 作为一个大量的液体二氧化碳从0.5毫米喷嘴中膨胀，管中的流速高。 质量中值直径的变化被认为是由...造成的流量条件的差异。 流动条件的影响，包括停留时间和管内流速对团聚的影响在讨论中在3.3.3和3.3.4节中有详细说明。

图3.8喷出的干冰颗粒的累积尺寸分布管（喷嘴直径Dn = 0.5mm，管直径Dt = 6mm）。

图3.9喷出的干冰颗粒的累积粒度分布（喷嘴直径Dn = 0.1mm，管直径Dt = 2mm）。

图3.10喷嘴直径对累计粒度分布的影响从管中喷出的干冰颗粒（Dt = 6mm，dt = 40mm）。

接下来，从结果评估凝聚的干冰颗粒的量衰减数据。 图3.11显示了衰减和衰减之间的关系

距离不同管子和喷嘴直径的管子出口的距离。 衰减随着距离管出口的距离增加而减小。 这是因为干冰喷射径向下游膨胀，因此干冰颗粒的颗粒浓度随着距管出口的距离而减小。 此外，它被发现的随着喷嘴和管直径的增加，衰减量增加。 自从质量二氧化碳的流量随着喷嘴直径的增加而增加，衰减量是对于较大的喷嘴直径而言较高。 随着管子直径的增加，横截面积也随之增加的射流增加。 结果，十字架中检测到的颗粒数量截面积增加; 因此，衰减增加。

3.3.3粒间碰撞对团聚的影响

干冰颗粒会在流动中相互碰撞并产生结块颗粒通过粘附力; 因此，通常会采用粒子间碰撞在集聚过程中考虑到。 初级颗粒的浓度和在管中的停留时间是决定团聚体大小的主要因素。为了估计附聚过程之后剩余的初级颗粒的分数，γ，应用以下等式[Friedlander，2000]。

其中n1，t是团聚过程后初级颗粒的浓度，n1,0是初级颗粒的初始浓度，t是停留时间，tB是原始颗粒的初始浓度特征时间。根据估计t / tB的值小于0.02的实验条件的理论计算，剩余的初级颗粒的分数超过95％。 这表明大部分初级颗粒不能通过聚集当停留时间小于30毫秒时，单独发生粒子间碰撞根据实验结果计算。 在实验中，大量的产生大约100μm质量中值直径的团聚体并从中排出管。 因此，影响管内结块的其他因素应该是考虑到。

图3.11从管中喷出的干冰射流的衰减。

3.3.4管中的流速

在这项工作中，粒子间碰撞不被认为是主要机制如前面第3.3.3节所述，在管中产生结块。凝聚据信是由于管壁上的颗粒沉积和再夹带造成的[松阪和增田，1996年; Adhiwidjaja等，2000; Theerachaisupakij等人，2003]。初级颗粒沉积在管壁上并形成沉积层;然后，通过空气动力学阻力将附聚物从沉积层夹带。该流动的颗粒与沉积层的碰撞也增强了再夹带。在稳态操作下，颗粒沉积和再夹带处于平衡状态。由于这些现象取决于气体流速，因此这可能是一个关键参数为了集聚。喷嘴直径的平均气体流速为0.1,0.2和0.5mm，管直径2,4和6毫米，距管20,40和60毫米的距离通过实验获得。图3.12显示了流速对质量的影响团聚体的中值直径。质量中值直径趋于减小流速增加。作为作用在沉积层上的分离力随着流速增加，由此可以重新研磨较小的团聚体机制。因此，实验关系相当好，而且气体流速将是预测干冰团聚的重要参数颗粒在管中。

3.3.5射流中颗粒的分布

粒度测量在射流的不同径向位置进行流量从管中喷出。喷嘴直径为0.1mm，管直径为4毫米。图3.13显示了干冰的质量中值直径和衰减射流作为径向位置的函数r。中心轴的质量中位数直径射流约为110μm，随着射线的增加而略有下降位置r，dt = 20和60 mm（见图3.13 a）。对于dt = 60毫米和r = 18毫米，质量中值直径减小到约80μm。随着射流向下游扩展，由于它们的惯性，更大的附聚物沿喷射轴线直线前进，而较小附聚物沿径向扩散。另外，由于喷气式飞机的外观暴露于更大的与大气的热传递速率，凝聚物会随着径向距离的增加，升华速度加快。因此，该配置文件作为一个射流半径的函数将随着增加而偏离平坦分布流量距离。干冰喷射的衰减表明轮廓径向膨胀沿流动方向（见图3.13b）。结果表明结果良好分散在射流中。但是，如果与管端的距离很大，则效果的升华将是显而易见的。

图3.12流速对质量中值直径的影响附聚的干冰颗粒。

距管出口距离，dt（mm）

距管出口距离，dt（mm）

图3.13干冰颗粒在喷流中的分布：

a） 质量中值直径，b）衰减（Dn = 0.1mm，Dt = 4mm）。

3.4结论

快速生产的干冰颗粒的粒径分布和衰减在线分析喷嘴下游或液体二氧化碳的膨胀该管通过激光衍射法。得出的结论如下：

（1）用本实验中使用的实验装置，干燥物的质量中值直径从膨胀喷嘴喷出的冰粒约为1μm。粒度分布大致为对数正态分布。颗粒在喷射流中和颗粒中生长管。然而，干冰的升华也会发生，并在一个明显的变化中变得明显距离喷嘴出口的距离，粒径开始减小。后果射流中心粒子生长和粒子升华同时出现的现象外部，双峰大小分布存在于更远的距离，由此产生一次颗粒和团聚颗粒的尺寸分布。对于较小的膨胀喷嘴升华发生在离喷嘴出口较短的距离处，因为减小的流量导致了温度的更快速增加由于与大气热交换而产生的射流。

（2）在现行的空气动力学条件下，一次颗粒团聚大约100微米的中值直径质量通过穿过管附着在喷嘴的出口。 团聚体的质量中值直径不是很大对喷嘴直径敏感并且在后者为100μm至80μm时变化从0.1变为0.5毫米。

（3）管内粒间碰撞的简单说明表明，初级粒子由于碰撞机制而不能附聚在管内的停留时间。

（4）团聚过程被认为是通过颗粒沉积在管上墙壁和reentrainment。初级颗粒沉积在管壁上并形成一个沉积层;然后，团聚物被沉积层夹带气动阻力和流动颗粒的碰撞。颗粒沉积

如果过程充分运行，再夹带达到平衡率长期达到稳定状态。随着流速的增加，质量中值直径趋于减小。这是因为分离力的作用沉积层随着流速增加，因此可以使团聚体更小重新训练。

（5）随着射流向下游径向延伸，较大的团聚体沿射流行进而较小的附聚物沿径向扩展，接下来更多轻松的气体流线。结果，轮廓作为半径的函数随着流动距离的增加，射流偏离平坦分布。