标本准备

截面样品通过切割和Discotom-10切割机切片来制备。 在超声清洗器中清洗后，将样品在真空下安装在环氧树脂中。 使用SiC-铝箔和金刚石悬浮液，使用Phoenix 4000半自动研磨和抛光机研磨并抛光样品，详细研磨和抛光参数见表12。

表12：横截面样品研磨和抛光参数。

*）必要时重复步骤以暴露整个横截面

除了横截面样品外，其他样品也被切割并准备用于表面硬度测量和磨损测试。 用Struers Piano金刚石研磨盘手工研磨表面硬度和气蚀测试样品，并用Dac 3μm金刚石悬浮液抛光至镜面抛光。 使用相同的钢琴光盘将干砂橡胶轮测试和腐蚀测试样品磨成P1000光洁度。

6.3研究方法

本小节介绍了本文范围内使用的研究方法，包括过程监测和不同的样品分析方法。 所有的研究都是在TUT与材料科学实验室的设备。

6.3.1干冰粒子测量

Oseir HiWatch成像系统用于表征爆破过程中的干冰颗粒物流。 该系统由脉冲二极管激光器组成，能够照射8,94毫米×6.69毫米区域的颗粒，然后由相机检测并记录。 该软件同时分析成像颗粒的大小和速度。 测量用IC 110-E进行两次，其中（组1）和无（组2）石块嵌入喷嘴内，一次使用IceBlast KG20（组3）。

6.3.2地表温度监测

使用Omega OS37-20-K红外热电偶和Amprobe TMD-56多点温度计在喷雾过程中监测表面温度。 热电偶定位在样品架下方并瞄准中心。 温度以一秒为间隔进行记录并保存以供日后分析。

6.3.3微结构表征

首先用Leica DM 2500光学显微镜成像横截面样品以用于微观结构的初步研究，使用Philips XL-30扫描电子显微镜（SEM）进行更详细的微观结构分析，二次电子（SE）和背面电子显微镜 散射电子（BSE）图像。 在SEM成像之前，抛光样品进行金溅射涂覆以获得导电性。

对500倍放大倍数的SEM BSE图像进行图像分析，以计算不同样品的平均孔隙度。 使用ImageJ软件在图像上应用阈值以产生区分裂缝和孔隙与固体材料的二元黑白图像; 随后该软件计算图像中的黑色量。

6.3.4硬度测试和表面粗糙度测量

使用Matsuzawa MMT-X7显微硬度计从横截面样品和抛光涂层表面进行维氏硬度测量。 用300gf（HV0.3）测试截面硬度，表面硬度测试载荷范围为25gf（HV0.025）至1000gf（HV1）。 使用Mitutoyo Surftest SJ-301便携式表面粗糙度测试仪从喷涂样品板表面测量表面粗糙度，获得Ra，Ry和Rz值。

6.3.5测试

干砂轮橡胶砂轮试验是根据ASTM G65“使用干砂/橡胶砂轮装置测量磨损的标准试验方法”[93]改编的，设置如图31所示。该设备包括一个旋转的涂有橡胶的钢桶，5个样品架，用于施加接触载荷和砂斗，用于在旋转轮和样品表面之间供应砂子样品尺寸为20x50 mm，并磨成P1000级抛光，以最大限度地降低表面粗糙度的影响，每个样品3件每个样品的陶瓷涂层负荷为13N。砂斗经过校准以每个样品20-30g / min的速率进砂，砂子是石英，颗粒尺寸为0.1-0.6 mm，一次测试12分钟，总时间为60分钟，每12分钟后取出样品，用压缩空气清洁并称重，样品每12分钟测试一次，放入不同的固定器以减轻由不同的支架引起的变化。鼓直径为550毫米，i t以60RPM旋转，导致每个样本的总穿过距离为6220米。

图31：根据[93]改编的橡胶轮测试装置的示意图。

图32：固体颗粒腐蚀测试仪。

离心固体颗粒腐蚀测试仪由放置在旋转盘上的砂漏斗和位于所述盘周围的样品支架组成（图32），盘和样品架在测试期间被封闭。 沙子从漏斗流入旋转盘的中心孔，在那里它被离心力加速并通过内置在盘中的通道向外推进。 在这里使用30˚和90˚角的不同角度的样品对沙子的冲击，每个样品每个角度测试3个样品。 样品尺寸为20x15毫米，在研磨前后研磨至P1000光洁度并称重。 盘的速度为3000RPM，每次测试中使用总共3公斤的沙子，沙子与橡胶轮测试中的沙子相同。

图33：a）空化测试设置                 b）样品特写

在TUT中使用的空化腐蚀测试符合ASTM G32“使用振动装置进行空化腐蚀的标准测试方法”[94]。 该测试采用VCX-750超声波振动器，其功能频率为20 kHz，最大功率为750 W，喇叭或速度变换器由钛合金Ti-6Al-4V制成，可替换的尖端为15.9 mm 在直径上。 振幅设置为50μm。 测试装置使用固定样品架浸入烧杯中去离子水中，镜面抛光样品（25x25 mm）固定在支架上（图33）。 喇叭尖端降低到样品表面0.5毫米的距离; 水位保持在测试样品表面上方15毫米处。 水冷/加热装置和线圈用于维持水温在25±2˚C。 样品用乙醇清洗，适当干燥并按设定的时间间隔称重; 氧化铬涂层的总测试时间为90分钟。

6.3.6粘合力测试

根据ASTM C633“热喷涂涂层的附着力或内聚强度的标准测试方法”[92]完成附着力测试。 涂层喷涂在直径为25毫米的钢制圆盘上。 对圆盘的背面和测试棒的配合表面进行喷砂处理以便胶合。 将样品盘放置在两个棒之间，在两个相对表面之间使用FM1000粘合剂膜。 将它们组装在V型槽夹具中，并将压力施加在样品和杆上以防止环氧树脂固化期间的不对齐。 将夹具放在180℃的烘箱中2小时。

在烘箱固化和冷却后，将样品从夹具中取出，并通过用SiC纸研磨或用锋利的刀刮去过量的胶。 用Instron 1185拉伸试验机对样品进行测试直至发生故障。 记录峰值拉伸负荷，并通过将负荷除以样品表面积来计算粘合强度。 每个样品四个样本进行测试。

6.3.7气体渗透性测量

气体渗透率测量是通过压力降落法对喷洒在多孔金属盘基底上的样品进行的。 将样品放置在带有绝缘密封的室内; 然后将涂布面用氮气加压至各种压力，而未涂布面保持在大气压力下。 然后记录涂覆面上的压力以及样品另一面上的气体流量。 从收集的数据中，涂层的渗透率k（m2）用达西定律计算[96]：

A△P

                 Q=K    ��

其中Q是空气流量（m3 / s），A是样品的横截面积（m2），ΔP是

压降（Pa），η是空气动力粘度（Pa * s）（在这种情况下是氮气）和

e是涂层厚度（m）。

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